微量氧分析仪的注意事项
管线材质
基本上以铜质或不锈钢管线为好,次选聚四氟乙烯管。禁选乳胶管、白胶管之类管材,其气密性和材质抗渗透性太差,测量微量氧在标准测量压力下误差太大。管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN,也有选择3毫米或1/8IN,总之,选不锈钢管,清洗、脱脂,保持管内壁光滑洁净,对于痕量级(<1PPMV)氧的分析,应选择内壁抛光的不锈钢管。所选择的阀门、接头,死体积应尽可能小。
分析仪的配套管线
应确保密封,微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来,从而使测量数值偏高。
虽然在测量中,样气压力大于环境压力,但样气中的氧是微量级的,根据法拉利定律,氧的分压与其体积含量成正比,大气中含有约为21%的氧,与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右,因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压,当出现泄漏时,大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。
还有,取样管线应尽可能短些,接头尽可能少,要保证接头及阀门密封良好,管线连接完毕后,应做气密性检查。
气密性检查的要求:0.25MPAm测试压力下,30分钟,压降不大于0.01MPA。
样品
中的水分在管壁上冷凝凝结,造成对微量氧的溶解吸收,应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。检测液氮中的微量氧时,尤其要注意加温措施,不然,由于氧沸点低于氮沸点13度,样品气不均匀气化,会使测量值严重偏低。
样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物,以免引起渗透膜阻塞和污染。
样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。这些组分会对燃料电池,特别是碱性燃料电池造成危害。